En comparació amb la deposició d'energia direccional, la fusió per làser selectiva s'ha estudiat menys per a la fabricació de materials classificats funcionalment i la finestra de post{0}}processament no està clara.
Els nostres investigadors van utilitzar la tecnologia SLM per preparar materials classificats funcionalment 316L/IN718 i van avaluar sistemàticament els efectes dels processos de tractament tèrmic representatius sobre l'evolució de la fase i les propietats de tracció.
1. Preparació SLM de materials 316L/IN718 classificats funcionalment
2.Procés de tractament tèrmic
A partir de l'anàlisi de la figura anterior, es va dissenyar un esquema de tractament tèrmic en gradient. Es van seleccionar dues temperatures de solució: 980 graus (per sota de la temperatura de la solució) i 1040 graus (per sobre de la temperatura de la solució), combinades amb dues estratègies d'envelliment: envelliment simple a 720 graus i envelliment doble a 720 graus + 620 graus. A partir d'això, es van establir cinc conjunts d'experiments de control:
Grup AD (estat de dipòsit): es manté en el seu estat de preparació original;
Grup HT1: tractament amb solució de 1040 graus durant 1 hora (apagament d'aigua) + 720 grau d'envelliment únic durant 8 hores (refrigeració per aire);
Grup HT2: tractament amb solució de 1040 graus durant 1 hora (envelliment d'aigua) + 720 grau d'envelliment durant 8 hores seguit d'envelliment de 620 graus durant 8 hores (refrigeració del forn);
Grup HT3: tractament amb solució de 980 graus durant 1 hora (apagament d'aigua) + 720 grau d'envelliment únic durant 8 hores (refrigeració per aire);
Grup HT4: tractament amb solució de 980 graus durant 1 hora (envelliment d'aigua) + 720 grau d'envelliment durant 8 hores seguit d'envelliment de 620 graus durant 8 hores (refrigeració del forn).
3.Transformació de fase després del tractament tèrmic
Cinc conjunts de patrons de difracció de raigs X-(XRD) al pla Y-Z sota diferents condicions de tractament tèrmic, amb àrees de prova que cobreixen: regió 1 (contingut IN718 70-100%), regió 2 (contingut IN718 40-70%) i regió 3 (contingut IN718 0-30%).
Les intensitats màximes de difracció sota les cinc condicions de tractament tèrmic no van mostrar diferències significatives; la reflexió de Bragg de la fase austenítica-especialment els pics forts (111) i (200) de l'estructura cúbica centrada (FCC)-cara-va dominar el patró de difracció.
A la mostra tractada amb HT1-de la regió 1, les intensitats dels pics (111) i (220) eren superiors a les de l'estat dipositat (AD). A més, tots els grups tractats amb calor van mostrar un pic de difracció (311), cosa que indica que es va formar una fase de reforç addicional després del tractament tèrmic.
En condicions HT1, els pics de difracció a la regió 2 són més amplis i tenen una intensitat menor, cosa que suggereix que l'estabilitat de fase en aquesta regió és més feble.
A la regió 3, la intensitat del pic (111) de la mostra tractada amb HT3-es va millorar significativament. En particular, es van detectar fases d'enfortiment " i " en el patró XRD de la regió 1. El refredament ràpid durant la preparació de SLM d'alt rendiment no afavoreix la precipitació de les fases " i ", mentre que el tractament tèrmic proporciona temps suficient per a la precipitació d'aquestes fases d'enfortiment, la qual cosa explica l'augment de la intensitat del (200) i (220) el pla de tractament tèrmic (200) i (220) després del pic de tractament tèrmic.
Després del tractament tèrmic amb HT2 i HT4, també es van detectar (311) pics de difracció de les fases ' i " en els patrons XRD. No obstant això, en comparació amb els (311) pics de difracció després del tractament amb solució i envelliment simple, els pics de difracció després del doble envelliment van ser més intensos, cosa que indica que el procés d'envelliment doble va promoure encara més la formació de la fase d'enfortiment ". La intensitat dels pics de difracció de la fase d'enfortiment va ser particularment significativa sota la condició de tractament HT2, cosa que indica que aquest tractament tèrmic va promoure la precipitació de més 'i fases. S'espera que l'efecte de precipitació de la fase d'enfortiment tingui un impacte positiu en les propietats mecàniques de l'estat tractat amb HT2. No obstant això, l'orientació del cristall del pic principal (111) no va canviar significativament l'orientació, indicant que no va canviar significativament l'orientació tèrmica. del material 316L/IN718 classificat funcionalment.
4.Microestructura després del tractament tèrmic
En condicions de deposició (AD), hi ha fases de Laves de cadena llarga-a la regió 1. A causa de l'alt contingut d'IN718 en aquesta regió, una gran quantitat de fase rica en Nb- precipita a la regió intergranular, amb una composició de (Ni, Fe, Cr)2 (Nb, Mo, Ti). Sota el tractament HT1, la major part de la fase de Laves pateix dissolució i fractura, i la fase residual es transforma en una morfologia granular. En el tractament amb HT3, la fase de Laves també es transforma en una forma granular mitjançant un procés de dissolució, acompanyat de la precipitació de fases δ-Ni3Nb agulla-com a vareta-. Això indica que tant les mostres HT1 com HT3 van induir la segregació per difusió d'elements (Ni, Nb, C, Mo) a la regió 1, un fenomen coherent amb els resultats de les mesures de distribució estadística in situ de metalls en mostres deposicionals i tractades amb calor mitjançant espectroscopi{20}de fluorescència de raigs X d'alta{19}resolució.
Els resultats de l'anàlisi multiescala confirmen que controlant la solubilitat de la fase de Laves mitjançant la temperatura de la solució i controlant la morfologia de la fase δ-Ni3Nb durant el temps d'envelliment, es pot aconseguir l'optimització sinèrgica de la resistència i la plasticitat dels materials del gradient. Això proporciona principis rectors d'enginyeria de fase clau per al desenvolupament de nous processos de tractament tèrmic de gradient.
L'evolució de la microestructura de la Regió 3 sota diferents règims de tractament tèrmic revela la cinètica de transformació de fase impulsada per l'efecte d'acoblament del gradient compositiu i la història tèrmica. Es resumeix el mecanisme d'evolució de la microestructura a escala transversal-d'aquesta regió i s'estableix el mecanisme de correlació entre el tractament tèrmic, l'enginyeria del límit del gra i les propietats mecàniques. En condicions de deposició (AD), la regió dominant de 316L-(Cr/Ni=1.82) segueix un camí de solidificació de dues fases-de ferrita-austenita (FA), formant una estructura dendrítica cel·lular. Després del tractament tèrmic HT1, la relació Cr/Ni disminueix a 1,35. Aquesta transformació compositiva afavoreix el camí de solidificació des d'una fase dual-de ferrita-austenita a una estructura d'una-fàsica totalment austenítica, reduint significativament el contingut de ferrita interdendrítica. La identificació de fases confirma aquesta transformació: la fase FCC és una -matriu d'austenita, la fase BCC és δ-ferrita i Ni3Al correspon a la 'fase de precipitat. La regió 3 està dominada per l'austenita, que conté una petita quantitat de ferrita dispersa. Les fraccions de volum de ferrita mesurades mitjançant anàlisi quantitativa d'imatges eren del 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) i 0,8% (HT4), respectivament, confirmant que el contingut de ferrita en tots els estats tractats amb calor era inferior al de l'estat dipositat.
L'exposició a la calor post-deposició afavoreix la recristal·lització estàtica, la qual cosa provoca un engrossiment del gra i una reducció important de l'espai entre les dendrites. L'efecte sinèrgic del gradient compositiu també és significatiu: al llarg de la direcció de formació (contingut IN718 augmenta de 0 a 100% en pes), la disminució de la velocitat de refredament local indueix un engrossiment gradual dels braços dendrites. La mostra dipositada a la regió 3 es caracteritza per grans equiaxials fins, amb mides de gra encara més petites (~ 8, 4 μm) a la part inferior de la piscina de fusió a causa de la refusió per làser. En canvi, les mostres tractades amb calor-exhibeixen una distribució de la mida del gra més uniforme, però l'engreixament del gra es produeix a la regió 3 després del tractament tèrmic-les mides mitjanes de gra de les mostres HT1 i HT3 són de 10,40 μm i 11,64 μm, respectivament. Aquest engrossiment s'atribueix principalment a l'efecte sinèrgic de l'acumulació de calor i la velocitat de refredament: la regió 3 es troba a la part inferior del material del gradient, donant lloc a menys acumulació de calor durant el procés SLM d'alta-energia i grans inicials més fins; mentre que el procés de refredament lent després del tractament tèrmic de deposició proporciona temps suficient per al creixement del gra. A més, la mostra conté cristalls columnars continus que penetren en múltiples capes. A causa de les característiques de solidificació direccional ràpida del procés SLM, la direcció de creixement del gra sol ser coherent amb la direcció del gradient de temperatura màxim (és a dir, perpendicular al fons de la piscina fosa).
El tractament amb solució redueix significativament la força de la textura i millora la uniformitat, amb HT2 que mostra l'efecte més significatiu: el tractament amb solució de 1040 graus combinat amb un doble envelliment indueix la formació de límits de subgras, augmentant la proporció de límits de gra en petit -angle (LAGB) al 39,1% (el més alt entre tots els tractaments tèrmics). Això millora considerablement la capacitat de deformació coordinada multi-de l'estructura del gradient i promou el comportament isòtrop.
El tractament tèrmic post-solució redueix significativament l'estrès residual i afavoreix una dissolució substancial de la fase de Laves (el grau de dissolució augmenta monòtonament amb la temperatura de la solució); SLM d'alt rendiment-perfecciona inherentment la microestructura dipositada a causa de la seva alta velocitat de refredament, però el tractament tèrmic posterior indueix un engrossiment important del gra. En particular, queda una petita quantitat de fase δ-Ni3Nb després del tractament de la solució a 980 graus, cosa que indica que aquesta temperatura està per sota de la línia de solució de la fase δ{-Ni3Nb.
5.Propietats de tracció
La fractura per tracció es va concentrar gairebé completament a la zona de transició compositiva entre les regions 30% IN718 + 70% 316L i 40% IN718 + 60% 316L, on la segregació elemental era més pronunciada. L'única excepció es va produir a l'estat de tractament tèrmic-HT2, on la fractura es va iniciar a la regió del 50% 316L + 50% IN718 i va anar acompanyada d'un coll significatiu. Aquestes troballes demostren quantitativament que les variacions del gradient compositiu dominen la capacitat de càrrega-de materials classificats funcionalment (FGM) 316L/IN718.
Quan la temperatura de la solució és de 1040 graus, es milloren tant la resistència com la plasticitat del material. Amb un tractament d'envelliment únic, el procés HT1 millora significativament la resistència dels materials classificats funcionalment (FGM) 316L/IN718 millor que HT2, amb un efecte de reforç del 6,58%. La mostra tractada amb HT2 va mostrar l'augment més significatiu de l'allargament a la temperatura de la solució de 1040 graus, amb un augment d'aproximadament el 62,99%.Aquests resultats indiquen que a la temperatura de la solució de 1040 graus, l'envelliment únic és més propici per a la millora de la força, mentre que el doble envelliment és més propici per a la millora de la plasticitat.
Quan la temperatura de tractament de la solució cau a 980 graus, la resistència del material augmenta (més alta amb el doble envelliment i millor amb l'envelliment simple), però la plasticitat disminueix en comparació amb l'estat dipositat.La millora combinada de la resistència i la plasticitat indica que HT2 és el tractament tèrmic òptim per a materials 316L/IN718 classificats funcionalment.
6.en conclusió
(1) La temperatura de la solució domina el camí d'evolució de la fase, mentre que l'efecte de l'envelliment és insignificant. Una temperatura de solució superior o igual a 1040 graus pot dissoldre significativament la fase de Laves i inhibir la formació de la fase δ-Ni3Nb, alliberant així elements Nb per a la precipitació posterior de la fase d'enfortiment ″/ ′, proporcionant un requisit previ necessari per obtenir un bon equilibri entre força i plasticitat.
(2)Els mètodes d'envelliment permeten el control de la força-plasticitat. El doble envelliment després del tractament de la solució a 1040 graus pot augmentar la plasticitat aproximadament un 30% sense sacrificar la resistència, el que el fa adequat per a aplicacions d'alta-plasticitat. Per contra, el tractament de la solució a 980 graus indueix la precipitació de fases δ-Ni3Nb agulla-com al llarg dels límits del gra; això comporta una disminució significativa de la plasticitat tant en envelliment simple com en envelliment doble i, per tant, només es recomana per a aplicacions on predomina la fluència de temperatura mitjana-.
(3)Els components del gradient requereixen una estratègia d'"homogeneïtzació a -alta temperatura seguida d'una estratègia d'envelliment a baixa-temperatura". La pròpia regió enriquida amb IN718 és rica en elements Nb i Mo, la qual cosa requereix un tractament pre-solució a una temperatura superior o igual a 1040 graus; en cas contrari, l'envelliment posterior a baixa-temperatura formarà una agulla contínua-com la xarxa de fase δ-Ni3Nb, donant lloc a una pèrdua de tenacitat a la temperatura-ambiental superior o igual al 40%. Aquesta seqüència de tractament pot servir com a principi general de disseny per al tractament tèrmic després de la fusió selectiva per làser (SLM) de materials similars de grau funcional (FGM).
(4) La caracterització dels materials de gradient ha de seguir un procés de bucle tancat-de tres-etapes: en primer lloc, es realitza un pre-cribat de tracció macroscòpic per identificar les diferències de lot-a-; en segon lloc, els mapes de distribució del camp de deformació ε(x) es representen mitjançant la tecnologia de correlació d'imatges digitals de camp complet (DIC) i les relacions constitutives de tensió-deformació (σ-ε) locals s'obtenen mitjançant proves mecàniques a micro/nano-escala; finalment, es calibra el model constitutiu de gradient incrustat amb anàlisi d'elements finits (FEA). Aquesta cadena de verificació pot desacoblar la resposta general en valors permesos de disseny resolts espacialment, de manera que permet l'ajustament-del procés i l'avaluació de la fiabilitat del servei.
